Calorimetría diferencial de barrido (DSC) ZL-3047A Es una técnica analítica que mide el calor liberado o absorbido por una muestra durante su calentamiento o enfriamiento en un rango específico de temperaturas. Además de caracterizar las propiedades térmicas de los materiales, la DSC también se emplea para determinar las temperaturas a las que se producen transiciones de fase específicas, como la temperatura de transición vítrea, la fusión y la cristalización.
Para realizar un experimento de calorimetría diferencial de barrido, se requiere un instrumento que pueda proporcionar el rango de temperatura necesario para la prueba y monitorear con precisión los cambios de temperatura y flujo de calor.
A instrumento DSC de flujo de calor Consiste en un horno donde se colocan la muestra y el material de referencia. La muestra se encapsula en una bandeja metálica (normalmente de aluminio), mientras que la referencia suele ser una bandeja vacía. El horno se calienta o enfría, y se observan las características del flujo de calor a medida que varían con la temperatura. La información cuantitativa del flujo de calor se puede determinar a partir de la diferencia de temperatura medida entre la muestra y la referencia.
Después de toda esta charla técnica, quizá aún te preguntes: ¿qué es exactamente la DSC? Hoy, lo explicaremos en términos sencillos para comprender su principio fundamental.
En otras palabras, el instrumento DSC contiene dos bandejas en su interior:
•Uno sostiene su muestra
•Mientras el otro sostiene una “material de referencia” (normalmente un crisol inerte y vacío que no sufre cambios térmicos).
He aquí por qué:
Imagina que estás cocinando y quieres detectar si algo en la sartén está caliente. cambio (como sellar un filete). Tienes:
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Pan A:Contiene su muestra (por ejemplo, un filete)
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Pan B:Vacío (solo la sartén)
Calienta ambas sartenes idénticamente en estufas separadas pero idénticas.
Si solo monitorea la bandeja A:
Ves que su temperatura sube, pero... No puedo decirlo:
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¿La sartén en sí misma absorbe calor?
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¿Se está cocinando el filete (reacción endotérmica)?
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¿O es simplemente una fluctuación de la potencia de la estufa?
→ ¡No aprendes nada solo sobre el comportamiento del filete!
Pero si comparas la sartén A con la sartén B:
Cuando la sartén A se calienta Más lento (porque el filete absorbe calor para cocinarse) mientras la sartén B se calienta normalmente → Te das cuenta:
¡Ajá! Algo en la Pan A está absorbiendo calor: está experimentando un cambio físico (como la fusión o la transición vítrea).
Éste es el principio “diferencial”:
No estás midiendo calor absoluto en Pan A—estás rastreando el diferencia de flujo de calor entre Pan A y Pan B.
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Tipo de material |
Aplicaciones principales de DSC |
Parámetros comunes |
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Fibras (por ejemplo, fibras de poliéster y nailon) |
– Analizar el comportamiento de cristalización (cristalinidad) – Evaluar la idoneidad de los procesos de tratamiento térmico/posthilado – Verificar la consistencia entre lotes |
Tg, Tm, pico de cristalización en frío, cristalinidad |
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Películas (por ejemplo, películas BOPP, PET) |
– Estudiar las diferencias de comportamiento térmico antes/después del estiramiento biaxial – Analizar la distribución del punto de fusión (detectar fases polimórficas) – Investigar la relación entre la termosellabilidad y la cristalinidad. |
Tg, Tm, Cristalinidad, Ancho del pico de fusión |
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Plásticos generales (por ejemplo, PP, PE, ABS) |
– Determinar la relación cristalina/amorfa – Identificar los tipos de materia prima (Tg/Tm como “huellas dactilares”) – Evaluar los efectos de mezcla/modificación |
Tg, Tm, ΔH (fusión), ΔH (cristalización) |
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Adhesivos (por ejemplo, epoxi, PUR) |
– Evaluar el grado de reacción/curación – Analizar la densidad de enlaces cruzados – Distinguir entre tipos termoplásticos y reactivos – Medir Tg para predecir el rango de temperatura de servicio |
Tg, pico exotérmico, calor de reacción residual |
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Cauchos (por ejemplo, EPDM, SBR, silicona) |
– Correlacionar Tg con el rendimiento dinámico – Evaluar los cambios de densidad de enlaces cruzados |
Tg, cambio de Tg, efectos del historial térmico |
La siguiente figura es una curva DSC típica que muestra cuatro tipos de transiciones:
El coeficiente de temperatura es →
Ⅰ Para una transición secundaria, se trata de un cambio en la línea de base horizontal
Ⅱ En el caso del pico de absorción de calor, está causado por la fusión o la transición de fusión de la muestra de ensayo
Ⅲ En el caso del pico de absorción de calor, se debe a la descomposición o reacción de escisión de la muestra de ensayo.
Ⅳ es el pico exotérmico, resultado de la transición de fase cristalina de la muestra
Interpretación de los ejes del gráfico DSC
Eje X (Eje horizontal)
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Representa: Temperatura
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Unidad: Grados Celsius (°C)
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Explicación:Directo: muestra la rampa de temperatura durante la calefacción/refrigeración.
Eje Y (eje vertical)
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Representa: Flujo de calor (también llamado Energía térmica)
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Unidad: milivatios (mW)
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Explicación clave:
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El eje Y hace no mostrar la temperatura o la energía total.
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Mide la diferencia de flujo de calor entre la muestra y el recipiente de referencia para mantener la misma velocidad de calentamiento.
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Ejemplo:
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Si el DSC lee Flujo de calor = 8 mW, significa:
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La muestra es absorbiendo calor (endotérmico).
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El instrumento está suministrando 0,008 J/s adicionales a la muestra (vs. referencia) para mantener ambos calentamientos a la misma velocidad.
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Pendiente (tasa de cambio del flujo de calor)
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Definición:Qué tan rápido cambia el flujo de calor por unidad de temperatura/tiempo.
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Interpretación:
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Pendiente ascendente más pronunciada → La absorción de calor se acelera (por ejemplo, fusión repentina).
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Pendiente más plana → El flujo de calor cambia gradualmente.
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Pendiente descendente más pronunciada → La liberación de calor aumenta (por ejemplo, comienza una reacción exotérmica).
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Nota: La dirección “positiva” o “negativa” de los picos en una curva DSC no es absoluta: depende del instrumento. ajuste de la dirección del flujo de calor.
Algunos de los estándares internacionales que cumple DSC son los siguientes.
| Norma N° | Ámbito de aplicación | Contenido clave |
| ISO 11357 | Pruebas DSC de plásticos | Transición vítrea (Tg), punto de fusión (Tm), cristalización, estabilidad oxidativa |
| ASTM E967 | Calibración de temperatura DSC | Calibración de temperatura utilizando materiales de referencia (por ejemplo, indio, zinc) |
| ASTM E968 | Calibración del flujo de calor DSC | Calibración de la señal de flujo de calor mediante entalpía de fusión |
| JIS K 7121 | Norma industrial japonesa (equivalente a ISO 11357) | Métodos básicos para el análisis térmico de plásticos |
Normas específicas de los materiales
Polímeros
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ISO 11357-3:Medición de la cristalinidad
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ASTM D3418: Temperaturas y entalpía de fusión/cristalización
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ASTM D7426Análisis de Tg de caucho
productos farmacéuticos
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USP <891>: Validación del análisis térmico
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ICH Q6A:Detección de polimorfos (DSC es el método principal)
Rieles
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ASTM E794:Determinación del punto de fusión del metal
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ISO 17851: Comportamiento de oxidación
Métodos especializados
| Estándar | Tipo de prueba | Ejemplo de aplicación |
|---|---|---|
| ISO 11357-6 | Tiempo de inducción de oxidación (OIT) | Estabilidad de las tuberías de polietileno |
| ASTM D3895 | Prueba de OIT de poliolefina | Eficacia aditiva |
| ISO 11357-4 | Medición de la capacidad calorífica | Materiales compuestos |
Calibración y validación
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ISO 11357-1:Calibración básica de DSC
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ASTM E2716:Procedimientos de validación de datos
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NIST SRM 720: Estándar de capacidad térmica del zafiro
