示差走査熱量測定法とは何ですか?

 

ポリマーは、ガラス転移温度（Tg）、結晶化温度（Tc）、融点（Tm）などの熱転移点を測定するために、ZL-3047A DSCを用いて分析されることがよくあります。これらの熱転移は、ポリマーが特定の性能仕様を満たすための動作範囲を定義することがよくあります。加工挙動と材料特性はどちらもレオロジー特性の影響を受けるため、レオロジー測定はポリマー構造の最適化にも重要な知見をもたらします。

 

ZL-3047A DSCは医薬品材料の研究に非常に効果的です。以下の物質を検出できます。

多形性（異なる結晶形態）

時間の経過による構造変化（老化の影響）

非晶質含有量（安定性評価）

薬物と添加剤の適合性（製剤スクリーニング）

 

得られたデータは、薬物のバイオアベイラビリティ、処理条件、保管要件、そして保存期間の安定性に大きな影響を与える可能性があります。多くの場合、サンプル量は少量しか得られないため、高感度DSC装置が不可欠です。

熱量測定 → 加熱/冷却中に物質が吸収または放出する熱量を測定します。

 

走査 → プログラム制御による直線的な温度変化（例：1 分あたり 10 ℃ の加熱）を指します。

 

差動 (重要な概念です!) → サンプルを参照材料と比較して熱流差を測定することを意味します。

 

つまり、DSC 装置には内部に 2 つのパンが含まれています。

  •1つはサンプルを保持します

  •もう一方は 「参考資料」 (通常は、熱変化を起こさない不活性の空のるつぼ)。

素材の種類	主なDSCアプリケーション	共通パラメータ
繊維 （例：ポリエステル、ナイロン繊維）	– 結晶化挙動（結晶度）を分析する – 熱処理/紡糸後工程の適切性を評価する – バッチ間の一貫性をチェックする	Tg、Tm、冷結晶化ピーク、結晶化度
映画 （例：BOPP、PETフィルム）	– 二軸延伸前後の熱挙動の違いを研究する – 融点分布を分析（多形相の検出） – ヒートシール性と結晶化度の関係を調査する	Tg、Tm、結晶化度、融点ピーク幅
ゼネラルプラスチックス （例：PP、PE、ABS）	– 結晶/非晶質比を決定する – 原材料の種類を識別する（Tg/Tmを「指紋」として） – ブレンド/変更効果を評価する	Tg、Tm、ΔH（融点）、ΔH（結晶化度）
接着剤 （例：エポキシ、PUR）	– 反応/硬化度を評価する – 架橋密度を分析する – 熱可塑性と反応性タイプを区別する – Tgを測定して使用温度範囲を予測する	Tg、発熱ピーク、残留反応熱
ゴム （例：EPDM、SBR、シリコン）	– Tgと動的パフォーマンスの相関関係 – 架橋密度の変化を評価する	Tg、Tgシフト、熱履歴効果

 

次の図は、4 種類の遷移を示す典型的な DSC 曲線です。

温度係数は→

Ⅰ   二次遷移の場合、水平ベースラインの変化である。

Ⅱ  熱吸収ピークは、試験サンプルの融解または融解転移によって引き起こされます。

Ⅲ  熱吸収ピークは、試験サンプルの分解または分解反応によって引き起こされます。

Ⅳ  発熱ピークはサンプルの結晶相転移の結果である。

 

DSCグラフ軸の解釈

X軸（水平軸）

• 代表する： 温度

• ユニット: 摂氏度 (°C)

• 説明: わかりやすい - 加熱/冷却中の温度上昇を表示します。

Y軸（垂直軸）

• 代表する: 熱流 （別名 熱出力)

• ユニット: ミリワット (mW)

• キーの説明:

  • Y軸は ない 温度または総エネルギーを表示します。

  • それは、 熱流差 同じ加熱速度を維持するために、サンプルと参照パンの間に温度差を設けます。

  • 例:

    • DSCが 熱流 = 8 mW、それは次のことを意味します:

      • サンプルは 熱を吸収する （吸熱反応）。

      • 機器は供給している 0.008 J/s追加 両方の加熱を同じ速度に保つために、サンプル（参照に対して）に加熱します。

傾き（熱流変化率）

• 意味: 単位温度/時間あたりの熱流がどれだけ速く変化するか。

• 解釈:

  • 急な上り坂 → 熱の吸収が加速する（例：急激な溶融）。

  • より緩やかな斜面 → 熱の流れは徐々に変化します。

  • より急な下り坂 → 熱の発生が増加します（例：発熱反応が始まります）。

注記： DSC曲線上のピークの「正」または「負」の方向は絶対的なものではなく、機器の 熱流方向の設定.

DSC が準拠している国際規格の一部は次のとおりです。

規格番号	適用範囲	主要コンテンツ
ISO 11357	プラスチックのDSC試験	ガラス転移（Tg）、融点（Tm）、結晶化、酸化安定性
ASTM E967	DSC温度校正	標準物質（インジウム、亜鉛など）を使用した温度校正
ASTM E968	DSC熱流校正	融解エンタルピーによる熱流信号較正
JIS K 7121	日本工業規格（ISO 11357に相当）	プラスチックの熱分析の基本的方法

 

材料固有の規格

ポリマー

• ISO 11357-3：結晶度測定

• ASTM D3418: 融点/結晶化温度とエンタルピー

• ASTM D7426：ゴムのTg分析

医薬品

• USP <891>: 熱分析の検証

• ICH Q6A: 多形検出（DSCが主な方法）

金属

• ASTM E794：金属の融点測定

• ISO 17851：酸化挙動

 

特殊な方法

 

校正と検証

• ISO 11357-1: 基本的なDSCキャリブレーション

• ASTM E2716: データ検証手順

• NIST SRM 720: サファイア熱容量標準

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